CASES
製品の発生ガス定性分析
製品の製造には、焼成や乾燥などの加熱工程が存在します。
どの温度帯で、どんなガスが発生するかを分析することにより、発生ガスの対策につなげます。
試験概要
※測定における加熱時のガス雰囲気は、各測定におけるガス雰囲気一覧のTable 3をご参照ください。
ガスの発生する温度条件が、1点の温度の場合
Table 1 試料状態と温度条件による前処理法
| 温度条件 ＼ 試料状態 |
常温〜約80℃程度 |
約80℃〜約200℃程度 |
200℃〜800℃程度 |
| 個体
液体 |
・ヘッドスペース法 |
・ヘッドスペース法 |
・抵抗加熱式石英管加熱法 |
※その他、状況に応じて適した前処理・測定方法をご提案させていただきます。
※各測定における加熱時のガス雰囲気は、Table 3をご参照ください。
ガスの発生する温度条件が昇温変動の場合
Table 2 試料状態と温度条件による前処理法
| 温度条件 ＼ 試料状態 |
80℃〜350℃ | 350℃〜800℃ |
| 固体 |
・加熱脱着法 |
・熱分解装置によるマルチショット法 |
| 液体 |
・熱分解装置によるマルチショット法 |
※その他、状況に応じて適した前処理・測定方法をご提案させていただきます。
※各測定における加熱時のガス雰囲気は、Table 3をご参照ください。
各測定におけるガス雰囲気一覧
Table 3 前処理法と加熱時ガス雰囲気
| ガス雰囲気 ＼ 前処理法 |
対応可能 ガス雰囲気 | 加熱温度 |
| ヘッドスペース法 | Air | 常温〜200 ℃ |
| 加熱脱着法 (HSSE法) | Air | 常温〜80 ℃ |
| 加熱脱着法 | ヘリウム | 80 ℃〜350 ℃ |
| 抵抗加熱式石英管加熱法 | アルゴン | 200 ℃〜1000 ℃ |
| アルゴン+酸素 (擬似空気) | 200 ℃〜1000 ℃ | |
| 熱分解装置によるシングルショット法 | ヘリウム | 80 ℃〜800 ℃ |
| Air | 80 ℃〜200 ℃ | |
|
熱分解装置によるマルチショット法 |
ヘリウム | 80 ℃〜800 ℃ |
| Air | 80 ℃〜200 ℃ |
「EGA法」と「Zone解析」
EGAとは、Evolved Gas Analysisの略で、専用のカップに入れた試料を、
加熱炉の付いた専用装置に投入して加熱し、発生したガスを直接GC-MSに導入します。
得られたデータは、サーモグラムと呼び、ピーク強度はその温度で発生したガスの総量を示します。
(分析例：Fig.1 参照 ※この時点で、ガス成分は特定不可です)
Zone解析とは、EGA法により得られたサーモグラムから、ガスが発生する温度帯を推定します。
温度帯をZoneと呼び、各々の温度帯ごとにどんな成分のガスが発生するかを特定します。(分析例：Fig.2 参照)
測定例
- 製品を80℃～500℃の任意の範囲で加熱し、どの温度帯でガスが発生しているかを測定します。
- 温度帯ごとにガス成分をGC/MSで分析することにより、ガス成分を特定します。
分析結果
例：ラップフィルム
Fig.1 ラップフィルムのサーモグラム
Fig.2 Zone A及びZone Bのクロマトグラム
- サーモグラムから、どの温度帯でガスが発生しているかを確認できます。
- 温度領域を指定して分析を行い、どの温度帯でどんなガスが発生しているかを確認することができます。
用途例
- 樹脂・セラミックス等各種材料の加熱発生ガス分析
- CFRPにおける樹脂の加熱発生ガス分析
実績
- 流動パラフィンの熱分解生成物分析
- 樹脂の電解液への溶解確認試験
- 樹脂の添加剤分析
よくある質問
どのように依頼をすればよいですか？
まずは問い合わせフォームよりお問合せください。
下記の内容を出来るだけご記入いただき、分析の可否等を折り返しご連絡いたします。
・分析目的
・評価内容
・希望納期
・試料情報：形状、サイズ、材質、構造、数量、取扱注意点、予備試料の支給の有無など
・分析方法 (条件)：前処理、分析箇所、分析範囲など
必用なサンプル量は？
試料の状態や材質にもよりますが、おおよそ10 g以上ご提出いただければ、分析可能です。
少ないサンプル量でも、実施できる方法も検討いたしますので、お気軽にお問合せください。
納期はどれくらいですか？
基本的に、試料受領後12営業日程度でメール速報いたします。
試料はどのように渡したらよいですか？
汚染のおそれのない容器に入れてください。
固体試料は、ガラス容器をご使用いただくか、アルミ箔の光沢が少ない面が内側 (試料接触側)となるように包んでお渡しください。
酸性・中性の場合はガラス容器を、塩基性の場合はポリ容器をご使用ください。
液が漏れないように、しっかり蓋を閉めてください。