CASES
もみ殻灰に含まれるシリカの結晶構造
・X線回折法 (XRD)
・走査型電子顕微鏡-エネルギー分散型X線分光法 (SEM-EDX)
X線回折法 (XRD)について
X線回折法 (XRD)は、物質の結晶構造を知るための分析手法の一つです。
物質が結晶構造を持つものである場合、XRD測定によって得られた結果から、化合物情報を得ることができます。
Fig.1 X線回折法(XRD)
もみ殻について
もみ殻は有効なバイオマス資源として注目されていますが、もみ殻に含まれる非晶質のシリカは、高温で燃焼した際、肺がんの原因物質となる結晶質シリカ※) に変化することが知られており、実用化における課題の一つとなっています。
※) IARC 100C (2012)
今回は、異なる燃焼条件でもみ殻を灰化し、それぞれ得られた試料の結晶構造を、Ｘ線回折法で確認しました。
分析概要
マッフル炉内にて、異なる2条件でもみ殻を燃焼させ、得られたもみ殻灰をそれぞれ観察し、
SEM-EDX分析およびX線回折法 (XRD)による結晶構造解析を行いました。
条件1：短時間で1000℃以上まで一気に昇温
条件2：段階的に680℃まで昇温
マッフル炉
Fig.2 もみ殻燃焼前と燃焼後
燃焼後 もみ殻灰の観察・分析
燃焼後のもみ殻灰について、デジタル顕微鏡での拡大観察、SEM-EDXによる元素分析及びXRD測定を行いました。
Fig.3 分析結果
元素分析結果およびXRD測定結果より、以下のことが分かりました。
- 条件1、2ともに、得られたもみ殻灰は主にケイ素 (Si) および酸素 (O) で構成されている
- 条件1で得られたもみ殻灰は、結晶構造を持つ物質が含まれる
- 条件2で得られたもみ殻灰は、多くが非晶質の物質である
さらに、条件1で得られたもみ殻灰の元素情報とXRD結果を解析し、結晶性化合物の同定を行いました。
その結果、結晶質シリカであるクリストバライトが生成されたことが分かりました。
まとめ
- XRD測定を行うことで、対象物の構造を比較することができました。
- 結晶構造を持つ対象物のXRD結果と、その元素情報から、化合物を同定することができました。
用途例
- 無機結晶体の化合物の同定 (配管中スケールの化合物同定、鉱物・セラミックの同定など)
- 正常品、異常品の結晶構造の比較
関連事例
よくある質問
同定可能な化合物の種類と、その量は？
結晶構造を主成分として持つ無機化合物であり、質量 (％)が10%程度以上存在している場合、
成分同定 (定性)が可能です。なお、物質名の判定に至らない場合もございます。
また、非晶質のものや、結晶性が悪いものは、回折パターンが見られず同定できません。
分析依頼をしてから、どれくらいで分析結果が届きますか？
試料受領後、翌日起算15営業日でメール速報可能です。
お急ぎの場合は、可能な限りご要望にお応えします。別途、特急料金をいただく場合もございます。