CASES
化粧水の水分測定
製薬、化学、食品など様々な分野で品質管理として製品及び原料の水分量を正確に把握することが重要です。カールフィッシャー水分測定法(容量滴定法)により固体・液体中の水分量を測定することができます。
容量滴定法の概要
容量滴定法は、滴定剤中のヨウ素が水と選択的に反応する原理(式(1))を利用して、試料中の水分量を求める手法です。脱水溶剤に試料を溶かし、試料から脱水溶剤へ溶け出した水分量を、滴定剤を用いて定量します。
Fig.１ 容量滴定法の概要
分析概要、外観写真、分析結果
例として、女性に欠かせない化粧品(化粧水、乳液、ＢＢクリーム、保湿クリーム)の水分量を測定しました。
試料を脱水溶剤に溶かしてカールフィッシャー試薬で滴定し、滴定終了までに要した試薬量から試料中の水分量を求めました。
Table 1 化粧品の水分量
原理
- カールフィッシャー水分測定法(容量滴定法)
用途例
- 油分(石油、重油、作動油、再生油等)の水分率分析
- 塗料(インク、ペンキ等)の水分率分析
- その他、フラックスなど脱水溶剤に溶解するもの
関連規格
- JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
- JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー・滴定方法通則
- ISO 760 国際標準化機構(ISO)
- ASTM E 203 ASTM規格(旧称米国試験材料協会：AST)などのガイドライン
どのように依頼すればよいですか？
まずは問い合わせフォームよりお問合せください。
下記の内容を出来る限りご記入いただき、分析の可否等を折り返しご連絡差し上げます。
分析目的
評価内容
希望納期
試料情報：成分の情報、試料数、取扱注意点など
分析に必要な試料量はどのくらいですか？
50 g程度ご用意ください。ご用意できない場合はその都度ご相談ください。
水分量により、少ない試料量でも分析が可能です。
定量下限はどのくらいですか？
試料の性状によりますが、0.01 %から0.1 ％程度です。
その都度ご相談させていただきます。
どのような試料に対して測定可能ですか？
容量滴定法を用いて測定することの出来る試料の第一条件は、試料が脱水溶剤に対して可溶であることです。
脱水溶剤の主成分はメタノール、クロロホルム、ホルムアミドがあり、この3つのいずれかに可溶であれば基本的に測定可能です。
下表に主成分ごとの脱水溶剤の種類と主な試料例を示します。
Table 2 各脱水溶剤と試料例
脱水溶剤に可溶でなければ、水分測定は不可能ですか？
水分気化法という手法を用いれば測定可能です。
水分気化法とは、加熱により試料中の水分を気化させ、気化した水分を測定する手法です。試料を直接脱水溶剤に溶かす必要がありません。
水分気化法の概略図は下図の通りです。
その他、測定困難な試料とはどのようなものですか？
脱水溶剤に可溶であっても、脱水溶剤や滴定剤と正規以外の反応を示してしまう試料に対しては、正しい測定が行えません。
例えば・・・1、脱水溶剤と反応して水を生成する
2、滴定に用いるヨウ素に対して酸化還元反応を起こす
この場合は「正規以外の反応を起こす妨害物質を別の誘導体へ変化させる方法」または「水分気化法」のどちらかを使用します。