CASES
樹脂の硬化度測定
はじめに
電子部品には熱硬化樹脂や光硬化樹脂が使用され、これらの硬化度や硬化挙動を評価することは樹脂特性を把握するうえで重要となってきます。エポキシ樹脂は、硬化することで分子構造が変化するため、FT-IRにより硬化前後で変化しない構造のピーク(基準ピーク)を基準として、硬化後に変化するピーク(対象ピーク)の高さの比を求めることで、樹脂の硬化度を評価することができます。正常品、不具合品の硬化度を求め、硬化不良などの原因を推定します。
外観写真・分析概要
正常品と不具合品のフェニル基(1509 cm-1)とエポキシ基
(911 cm-1)のピーク高さ比を測定し、硬化度を求めます。
《注：エポキシ樹脂の場合》
Fig.1 試料外観写真
エポキシ樹脂の硬化反応
硬化反応はエポキシ基の消費によって進むため、エポキシ基由来のピーク強度から、エポキシ樹脂の硬化度を推定します。
硬化が進むにつれて、エポキシ基のピークは消失していきます。
分析結果
正常品と比較すると、不具合品1は硬化不足、不具合品2は硬化過多であることが推定されます。
Fig.2 FT-IRスペクトル比較
Table 1 硬化度算出結果
| サンプル名 | 基準ピーク高さ 1509 cm⁻¹ (フェニル基) |
対象ピーク高さ 911 cm⁻¹ (エポキシ基) |
硬化度 (※) (911 cm⁻¹/1509 cm⁻¹) |
| 正常品 | 0.5095 | 0.1543 | 0.299 |
| 不具合品1 | 0.5754 | 0.2381 | 0.421 |
| 不具合品2 | 0.2457 | 0.0326 | 0.133 |
※硬化度が小さいほど硬化がすすんでいる
用途例
・樹脂の劣化解析
・接着剤の硬化度測定
Q&A
どのような試料を準備すればいいですか？
硬化させたものをご準備ください。可能であれば完全硬化したもの。
未硬化のものでも出来る限り対応いたします。
試料量はどのくらい必要ですか？
1 g程度ご用意お願いいたします。
どんな試料でも評価はできますか？
硬化反応におけるスペクトルの変化が確認される樹脂であれば可能です。
基準ピークや対象ピーク付近に添加剤やその他の成分のピークが混在している場合、
評価が困難になることもあります。
分析依頼してから、どれくらいで分析結果をもらえますか？
試料受領後、翌日起算10営業日程度でメール速報いたします。
お急ぎの場合は、可能な限りご要望にお応えいたします。
別途、特急料金をいただく場合もございます。