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微量元素分析における測定環境由来の汚染について

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汚染(コンタミネーション)について

分析を行うには、分析試料を処理するため何らかの器具や薬品、分析装置を使用しなくてはなりません。
ここでもっとも重要になるのが、分析器具、分析装置や試験室などによる汚染 (コンタミネーション)の問題です。
分析の品質管理システムを遂行するには、汚染のない分析環境を整備することが重要となります。

近年、分析装置における濃度範囲は低濃度化し、高感度・高精度で測定できるようになり、分析値に対する汚染の影響を検討する必要がでてきました。そこで今回、分析試料が接触する可能性の高い器具『採取容器』と『ゴム手袋』の二つから、どのような汚染があり得るのか、実際に検討してみました。

分析装置例

                                                                                                   イオン交換水中の金属元素分析の工程(フィッシュボーンダイアグラム)

採取容器からの汚染

方法

  1. 新品のスクリューキャップ付きガラス瓶に2%硝酸を入れる
  2. キャップをして1分間攪拌したものを洗浄1回目の試料とする
  3. 2.の容器に2%硝酸を入れ、同じく1分間攪拌したものを洗浄2回目の試料とする
  4. 酸洗浄済みのPP製の容器に2%硝酸を入れたものをブランクとする
  5. ICP-MSにて定性分析及び半定量分析を実施。

外観写真Fig.4 外観写真

結果

Table 1 検出濃度

サンプル名 検出濃度 (µg/L)
Na K
ガラス瓶 洗浄 1回目 350 49
ガラス瓶 洗浄 2回目 26 8.0
PP製 容器 N.D. N.D.

注記: 2%硝酸で洗浄しても、10〜30 µg/L程度のNaやKなどがガラス容器から溶出する。

ご提案:
1 μg/L レベルの定量下限を希望される場合は、清浄な採取用容器を弊社からご提供します。

ゴム手袋からの汚染

方法

  1. A社、B社の各々のゴム手袋の外側を内側にして、5%硝酸を入れ、2時間静置
  2. 1.の硝酸を酸洗浄済のPP製容器に移し替え、ICP-MSにて定性分析及び半定量分析を実施

外観写真Fig.5 外観写真

結果

Table 2 検出濃度

サンプル名 検出濃度(µg/l)
 Na K
ゴム手袋 A社 260 510
ゴム手袋 B社 780 1800

注記: メーカーによって手袋に付着している元素の濃度が異なる。

当社では、汚染の少ないメーカーのゴム手袋を採用し、使用前に超純水で洗浄してから作業しております。
超微量分析専用クリーンルームでは、超純水やウェーハ、高純度薬品などの超微量分析が可能です。

Table 3 超微量分析の定量下限値の一例 (超純水の分析)

項目 単位 定量下限値 分析方法
Na ppt 10 ICP-MS
Al ppt 1 ICP-MS
Cr ppt 1 ICP-MS
Fe ppt 1 ICP-MS
Ni ppt 1 ICP-MS
Cu ppt 1 ICP-MS
K ppt 1 ICP-MS
Ca ppt 3 ICP-MS
Mg ppt 1 ICP-MS
Mn ppt 1 ICP-MS
Zn ppt 3 ICP-MS
Cd ppt 1 ICP-MS
Pb ppt 1 ICP-MS
Cl⁻ ppb 0.01 濃縮-IC
SO₄²⁻ ppb 0.01 濃縮-IC
NO₃⁻ ppb 0.01 濃縮-IC
PO₄³⁻ ppb 0.1 濃縮-IC
イオン状シリカ ppb 0.1 ポストカラム-IC

備考:さらに低濃度域の分析が必要な場合は、別途トラベルブランクを含めたブランク試験を行い、定量下限を検討致します。